400-133-6008
318次
2024-11-06
三氯生（2，4，4’-三氯-2'-羟基二苯醚）是一种常用的抗菌剂，长期使用会通过皮肤进入人体，导致抑郁、肝病，甚至癌症。已有实验证明，三氯生可致水生生物急性中毒，在一定条件下还会被转化为毒性很强且更持久的污染物。三氯生除了在日化产品中作为抑菌剂被广泛使用外，还用于抗菌纺织品织物中。
作为第三方检测中心，中科检测机构拥有CMA和CNAS认证检测资质，检测设备齐全，数据科学可靠，可出具国家认可的纺织品三氯生检测报告。
三氯生检测方法
三氯生的常见检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱/质谱联用法、液相色谱/串联质谱法、气相色谱法、气相色谱/质谱联用法、气相色谱/串联质谱法等。分光光度法具有操作简单：仪器设备普及率高等优点，但其不足之处在于抗干扰能力较弱，对于复杂基质的提取要求相对较高，而且检出限较高。气相色谱法和气相色谱/质谱联用法具有较强的定性和定量能力，已广泛用于气体和低沸点的有机化合物的测定。
三氯生属于低挥发性物质，必须通过衍生反应，生成易挥发的衍生产物后，用气相色谱或气相色谱/质谱联用法进行检测，操作难度大，实验条件不易控制。本文采用固相萃取的方法对样品提取液进行净化，并采用高效液相色谱法测定，采用液相色谱/串联质谱进行验证，结果表明该方法取得了较好的实验效果。
三氯生检测实验过程
1、实验前的准备
1）标准溶液的配制： 称取三氯生标准品10.0mg，用二氯甲烷溶解并定容至100mL，得到浓度为1000ug/mL的标准储备液，并用CL2CH2稀释成所需浓度的标准溶液。
2）样品前处理： 取有代表性的样品，剪成0.5*0.5cm的小块，混匀后称取1.0g样品置于150mL磨口锥形瓶中，加入25mL提取溶剂，在40℃下超声萃取30min。过滤后，用提取溶剂定容至25mL，以提取溶剂为参比溶液，用紫外可见分光光度计进行测定。如有必要，则进行稀释后再进行测定。如滤液有颜色，必要时可先用活性炭脱色。
2、实验过程
1）提取溶剂和提取时间的选择： 三氯生微溶于水，易溶于多种有机溶剂，因此，本实验选择甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、石油醚、二氯甲烷、水等常见的溶剂来提取纺织品中的三氯生。从实验结果可以看出，二氯甲烷的提取效率最高，甲醇和乙醇次之。因此本实验选择二氯甲烷来做提取溶剂。
2）检测波长的确定： 分别用上述8种溶剂配制三氯生的标准溶液，测定溶解在不同溶剂中的三氯生的紫外可见吸收光谱，结果发现其紫外可见吸收光谱特征基本一致，在282nm处有一个较强的吸收峰，在230nm处有一个肩峰，其中282nm处溶剂干扰较小，因此本文选择的检测波长282nm。
3）线性关系及检出限： 在本方法确定的实验条件下，对不同浓度的三氯生标准溶液进行测定，结果表明，在0.2~80mg/L范围内，其浓度与响应值有较好的线性关系，线性度可达0.9998。采取在空白样品中加标进行实测的方法来确定方法的检出限，在S/Ⅳ（信噪比）=3的条件下，其检出限为0.1mg/L。
4）精密度和回收率实验： 分别称取约0.19样品，加入一定量的三氯生标准溶液，进行前处理后进行适当稀释，保证最终稀释溶液中三氯生的添加水平分别为1.0、4.0，40.0mg/L，测定方法的精密度和回收率，得到加标回收率为91.15%一103.51%，精密度实验的RSD＜5%。
检验检测认证服务机构。
整体技术解决方案。
