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2024-11-28
随着胶粘剂工业的不断壮大,胶粘剂中有害物质的种类越来越多,在环保意识和健康意识较强烈的今天,制定胶粘剂中有害物质检测标准也越来越迫切。目前,国内外对胶粘剂中部分有毒有害物质已制定相关检测标准,并规定了在胶粘剂中的限量。人们目前已经认识到了胶粘剂中有毒有害物质的存在,并对游离甲醛、苯、甲苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、总挥发性有机物、2-乙基已醇等项目建立了相应的检测标准。
作为第三方检测中心,中科测试机构拥有CMA和CNAS认证检测资质,检测设备齐全,数据科学可靠,可出具国家认可的胶粘剂有害物质检测报告。
静态顶空分析技术
静态项空分析技术是让样品在一定温度的密封容器内放置一段时间,等气-液或气-固两相平衡后,取气体部分进行分析。
静态顶空法具有操作方便的特点,但是浓缩系数小,用于定量分析时有不足之处。若样品中待测组分含量高,少量进样就可满足分析时,可选择简便有效可行的静态顶空法。
按照测定原理的不同,静态顶空分析技术包括常规顶空分析和全蒸发顶空分析等。
样品量、样品性质、平衡时间和平衡温度是影响静态顶空分析的主要因素。
样品量是指样品体积,有时也指GC进样量。在顶空GC中,进样量是由定量管或进样时间控制的,同时也受温度和压力的影响。其实绝对进样量意义不大,重要的是进样量的重现性,只要确保进样条件完全重现,就能确保进样量的重现。
对于气体样品,样品保存温度通常比采样温度低,部分组分可能会冷凝造成误差,所以分析时,要先将样品在一定的平衡温度下放置一段时间,以使样品气相均匀。如果是使样品全部转换为蒸汽,也需要在一定的平衡温度下放置足够的时间,因为不完全的汽化会导致顶空样品和原样品组成的不同,从而影响分析结果的准确度。
待测组分分子从样品基质到气体的扩散率(即扩散系数)决定平衡时间。温度越高,粘度越低,则扩散系数越大,平衡所需的时间就越短。因此可以通过提高温度来减少平衡时间。平衡时间通常需要用实验来确定,方法是装上同一样品的一系列样品瓶用不同的平衡时间进行GC分析,然后用待测物的峰面积对平衡时间作图,当平衡时间超过某一数值,峰面积基本不增加时,证明样品已经达到了平衡。
气相色谱-质谱联用法
质谱法是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。质谱分析可以给出化合物的元素组成、分子量和分子结构等信息。它有检测快、灵敏度高、定性专属性强等优点,但要求样品单一:纯度高。
气相色谱法是利用同时进入色谱柱的各组分在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,在两相间进行反复多次的分配,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能力明显差异的效果,从而达到分离的方法。气相色谱法具有分离能力强和灵敏度高的特点,对于易挥发和热稳定性好的样品可用气相色谱分析。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分开,但定性能力较差,通常是通过保留时间来定性,在未知组分或无法获得各组分的标准样品的定性分析中具有一定的难度。气相色谱-质谱法是待测组分在气相色谱中分离后进入质谱仪检测,它充分发挥了两者的优势,既能达到高效的分离,又能准确定性样品的类别,大大提高了分离、定性、定量效率。至今为止,现代GC-MS的分析速度、灵敏度、专属性和通用性仍是很多其他联用技术难以达到的。
离子色谱法
离子色谱法按照分离模式可以分为3个类型:离子对色谱法、离子排斥色谱法和离子交换色谱法。
离子对色谱法的分离利用的是分析物的吸附作用。色谱柱的选择性主要与流动相的组成和浓度有关,不仅要在流动相中加入有机改进剂,还要加入离子对试剂。
离子对色谱法可用于分离过渡金属络合物以及表面活性阳离子和阴离子。离子排斥色谱法的分离利用的是分析物和固定相间3种不同的作用:吸附作用、空间排斥和Donnan排斥。离子排斥色谱法可用于分离弱的无机和有机酸。
离子交换色谱法的分离是基质上的离子交换基团和流动相间进行离子交换的过程,可用于分离有机和无机阴离子与阳离子。

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