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橡胶制品材料化学物质成分配方含量分析
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  • 2024-06-25

    橡胶制品成分分析是化学分析技术,是指通过谱图对样品橡胶中的各组分进行物质定性定量,进而达到还原样品基本配方的目的。橡胶成分分析需要科学的分析仪器保证客观准确性,还需要结合图谱数据库提供分析案例,更需要拥有多年开发经验的工程师根据前两者的客观数据进行分析和演算,这样才能还原出样品的基本配方。


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    橡胶成分分析有助于橡胶产品的开发、生产,改善橡胶性能,判断质量问题等。中科检测可以提供橡胶成分分析服务,报告具有CMA和CNAS资质。


    橡胶成分质谱测试


    质谱是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。


    在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱是提供有机化合物分子量与化学式的方便与可靠方法,也是鉴别有机化合物的重要手段。


    原理:试样气化后,气体分子进入电离室。电离室的一端安有阴极灯丝,灯丝通电后产生电子束。分子在电子束冲击下,失去电子,解离成离子和进一步被打碎为不同质量数的带电荷碎片离子,这样的离子源是质谱仪最常用的,称为“电子轰击离子源”。


    在橡胶材料中的应用:


    1、橡胶材料的单体、中间体以及添加剂的分析。可以确定该未知物分子含有1个羧基和1个甲基,其余部分只能是-CO2或者-C3H4。不过后者的可能性更大些。


    2、聚合物的表征。每个橡胶化合物都具有不同的分子式和分子结构,质谱图就像是高分子材料的“身份证”。根据其质谱图,可以确定是哪种橡胶材料。


    小角X射线散射


    晶体中的原子在射入晶体的X射线的作用下被迫强制振动,形成一个新的X射线源发射次生X射线。


    如果被照射试样具有不同电子密度的非周期性结构,则次生X射线不会发生干涉现象,该现象被称为漫射X射线衍射。X射线散射需要在小角度范围内测定,因此又被称为小角X射线散射。


    试样制备要求:


    ①块状试样:块状试样太厚,光束无法通过,因此必须减薄;


    ②薄膜试样:如薄膜试样厚度不够,可以用几片相同的试样叠加在一起测试;


    ③粉末试样:粉末试样应研磨成无颗粒感,测试时,需用非常薄的铝箔(载体)包住,或把粉末均匀搅拌在火棉胶中,制成合适厚度的片状试样;


    ④纤维试样:对于纤维状试样,应尽可能剪碎,如同粉末试样那样制备;


    ⑤颗粒状试样:对于无法研磨的粗颗粒状试样是比较麻烦的。一个方法是将颗粒尽可能切割成相同厚度的薄片,然后整齐的平铺在胶带上;另一个方法是将颗粒熔融或溶解,制成片状试样,但前提是不能破坏试样原有的结构;


    ⑥液体试样:溶液试样须注入毛细管中测试。


    制备溶液时,需注意:


    1、溶质在溶剂中完全溶解,即无沉淀。


    2、溶质与溶剂的电子密度差尽可能大。在高分子材料中的应用


    在天然的和人工合成的高聚物中,普遍存在小角X射线散射现象,并有许多不同的特征。小角X射线散射在高分子中的应用主要包括以下几个方面:


    ①通过Guinier散射测定高分子胶中胶粒的形状、粒度以及粒度分布等;


    ②通过Guinier散射研究结晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微区(包括分散相和连续相)、高分子中的空洞和裂纹形状、尺寸及分布等;


    ③通过长周期的测定研究高分子体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数以及非晶层的厚度等;


    ④高分子体系中的分子运动和相变;


    ⑤通过Porod-Debye相关函数法研究高分子多相体系的相关长度、界面层厚度和总表面积等;


    ⑥通过绝对强度的测量,测定高分子的分子量。


    示差扫描量热法


    示差扫描量热法DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、热容、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等。


    DSC的前身是DTA(DifferentialThermalAnalysis)。DSC与DTA测定原理的不同,DSC是在控制温度变化情况下,保持△T=0,测定△H-T的关系;DTA是向样品与参比提供同样的热量,测量△T-T关系。DSC与DTA最大的差别是DTA只能定性或半定量,而DSC可定量分析。


    DSC曲线:纵坐标是试样与参比物的供热速率差dH/dt(dQ/dt),单位为毫瓦(mw),横坐标为温度或时间。DSC谱图必须标明吸热(endothermic)与放热(exothermic)效应的方向。


    GPC法


    GPC主要用于聚合物领域;以有机溶剂为流动相(氯仿,THF,DMF);常用固定相填料:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。


    基本原理:GPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。


    与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质)不同:HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色谱柱后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出色谱柱,即其淋出体积(或时间)最小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中,最后流出色谱柱、淋出体积最大。


    因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关,分子量越大,淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。


    标样:聚苯乙烯(PS,溶于各种有机溶剂);聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA);聚环氧乙烷(PEO,也叫聚氧化乙烯,溶于水);聚乙二醇(PEG,溶于水);


    PEO与PEG的碳链骨架相同,但是其合成原料和封端不同,由于原料的性质,使其产物的分子量和结构都有一定的区别。PEO常是指一端为甲基封端,一端为羟基封端的聚环氧乙烷,而PEG一般是两端都是羟基封端的聚乙二醇。