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化妆品丙烯酰胺检测方法详解:二极管阵列检测器法和色谱-质谱/质谱法
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  • 2024-10-29

  丙烯酰胺确认为“2A类致癌物”,即对人致癌数据有限,但是对动物会致癌。美国乳腺癌协会,将丙烯酰胺归类为诱发乳腺癌的物质并警告。 但丙烯酰胺作为常见工业原料聚丙烯酰胺的分解残留物,常存在于化妆品当中。




  中科检测可开展化妆品丙烯酰胺检测,出具的化妆品丙烯酰胺检测报告具有CMA资质。化妆品丙烯酰胺检测主要有高效液相色谱-二极管阵列检测器法和高效液相色谱-质谱/质谱法。


  化妆品丙烯酰胺检测要求


  为区分生产经营者是无意将丙烯酰胺带入了化妆品,还是主观故意添加,监管部门对化妆品中丙烯酰胺允许的最大残留量做出了规定。


  采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对丙烯酰胺的检出限为30μg/kg,定量限为90 μg/kg;高效液相色谱-质谱/质谱法对丙烯酰胺的检出限为5 μg/kg ,定量限为15 μg/kg。


  高效液相色谱-二极管阵列检测器法:


  1、检测原理


  试样用水和甲醇的混合提取剂超声提取,过滤后,经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。


  2、试剂和材料


  除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。


  1)甲醇:色谱纯。


  2)丙烯酰胺标准物质:CAS号79-06-1,相对分子质量71,纯度不小于99.0 %。


  3)丙烯酰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1mg)标准品于 100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/ mL的标准储备液,于4℃避光保存。


  3、样品预处理


  称取1.0 g(精确至0.01 g)试样于10 mL比色管中,加入水-甲醇(95:5,体积分数)至刻度,超声提取20 min后,离心机离心20 min,经 0.22 μm微孔滤膜过滤,以待进样。


  4、样品测定


  取样品溶液注入高效液相色谱仪,根据峰的保留时间和紫外光谱图定性。记录色谱峰面积,从校准曲线上获得对应的丙烯酰胺质量浓度。


  5、定性确认


  液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出的丙烯酰胺的色谱峰的保留时间与标准物质一致,并且在扣除背景后的样品色谱图,该物质的紫外吸收图谱与标准物质的紫外吸收图谱相一致,则可初步确认存在丙烯酰胺。必要时,阳性样品需要“第二法﹒液相色谱-质谱/质谱法"进行确认。


  高效液相色谱-质谱/质谱法


  1、检测原理


  试样用丙酮超声提取,氮吹浓缩,以水溶解残渣,经C18固相萃取柱净化,净化液用高效液相色谱-质谱/质谱测定,内标法定量。


  2、样品处理


  1)提取


  称取2g(精确至0.01 g)试样于具塞塑料离心管中,加入内标使用液1.0 mL。加入10 mL丙酮,超声提取10 min,再涡旋振荡提取5 min,以 4 000 r/min离心5 min,上清液移至吹氮管中。重复提取一次,合并提取液,置于40 ℃水浴恒温氮气吹干仪中浓缩至干。加入2 mL水涡旋溶解残渣,待净化。


  2)净化


  将中的待净化液转移至固相萃取柱中,收集下滴溶液。当液面低于萃取柱填料时,加入 3 mL水,收集合并下滴溶液,以水定容至5.0 mL。摇匀,过微孔滤膜后,供 HPLC-MS/MS测定。


  3、定性定量测定


  取样品溶液注入高效液相色谱-质谱/质谱仪。在相同试验条件下,试样中待测物质与同时检测的丙烯酰胺标准物质具有相同的保留时间,并且所选择的离子对丰度比与丙烯酰胺的离子对丰度比相一致,则可判定为样品中存在丙烯酰胺残留。以内标法定量。待测样液中丙烯酰胺面积比应在标准曲线面积比的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。


  化妆品丙烯酰胺检测标准


  GB/T 29659-2013化妆品中丙烯酰胺的测定


  GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法