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2025-02-25
在海洋环境监测领域,海水多环芳烃检测具有不可忽视的重要性。多环芳烃(PAHs)是一类由两个或两个以上苯环以稠环形式相连的有机化合物,广泛存在于环境中。由于其具有致癌、致畸和致突变等潜在危害,对海水中多环芳烃的检测是保障海洋生态安全和人类健康的关键环节。海水多环芳烃检测是一项严谨且重要的工作,通过遵循 GB/T 26411 - 2010 标准中的科学方法和严格质量控制,能够为海洋环境保护提供可靠的数据支持。《海水中 16 种多环芳烃的测定 气相色谱 - 质谱法》GB/T 26411 - 2010 标准为该检测工作提供了科学、规范的指导。
中科检测是第三方检测机构,可提供一系列海水多环芳烃检测服务,并出具权威报告。
海水多环芳烃检测必要性
多环芳烃来源广泛,包括化石燃料燃烧、石油泄漏、工业排放等。它们进入海洋后,会在海洋生物体内富集,通过食物链传递,最终可能对人类健康造成威胁。此外,多环芳烃还会对海洋生态系统的结构和功能产生负面影响,影响海洋生物的生长、繁殖和生存。因此,准确检测海水中多环芳烃的含量,对于评估海洋环境质量、制定环境保护政策以及保障海洋生态系统的可持续发展至关重要。
海水多环芳烃检测方法详解
1、方法原理
采用 C18 固相萃取柱直接富集海水中 16 种多环芳烃,然后用丙酮和二氯甲烷洗脱,洗脱液经浓缩后,用正己烷定容,最后采用气相色谱 - 质谱法定性定量分析。
2、仪器分析
1)色谱条件:进样口温度为 250℃;离子源温度 200℃,离子源类型为 EI 源;接口温度 250℃。升温程序为初始温度 50℃,以 20℃/min 的速度升至 150℃,保持 2min,再以 12℃/min 的速度升至 290℃,保持 7min。进样方式为不分流,进样量 1μL - 2μL。使用高纯氦气(≥99.99%),柱流量 1.5mL/min,总流量 50mL/min。
2)定性分析:全扫描(SCAN)模式下,质量数范围为(50 - 500)m/z。
3)定量分析:选择离子扫描(SIM)模式,根据仪器条件和样品选择多环芳烃各化合物的特征离子进行检测。16 种多环芳烃、5 种多环芳烃替代物和多环芳烃内标物特征离子有相应规定。
3、标准曲线
1)定量方法:采用替代物/内标物定量方法。
2)标准工作溶液:分别取 5.0μL,10.0μL,20.0μL,50.0μL,100.0μL 和 0.200mL 多环芳烃标准溶液使用液于正己烷中,定容至 0.5mL,使系列标准工作溶液中各化合物浓度分别为 2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL 和 80.0ng/mL。每个标准工作溶液中分别加入 10.0μL 多环芳烃替代物标准溶液使用液和 10.0μL 多环芳烃内标标准溶液使用液。
3)绘制标准曲线:通过自动进样器或 10.0μL 气相进样针分别移取不同浓度的标准使用液 1μL - 2μL,注入气相色谱仪,按照规定色谱条件得到各不同浓度的多环芳烃的色谱图,计算不同浓度待测物质的相应峰高(或峰面积),绘制标准曲线。
4、样品的测定
1)进样方式:可选择自动进样器或手动进样。
2)进样量:1μL - 2μL。
3)操作步骤:用正己烷润洗微量注射器的针头和针筒 10 次,再用试样润洗 3 次,抽取待测样品,排除针筒中的气泡,迅速注入气相色谱进样口,进行分析。同时要进行分析空白试验。
5、色谱图的分析
1)标准色谱图:16 种多环芳烃及 5 种多环芳烃替代物的标准色谱图有相应参考。
2)定性分析:对照待测样品质谱图与标准谱图库中的标准质谱图,进行定性分析。
6、结果的表示与计算
用选择离子扫描方式进行定量分析,记录试样中每种多环芳烃的峰高(或峰面积),按照特定公式计算试样中各种多环芳烃的浓度值。
7、质量控制
1)空白:包括试剂空白(所有试剂空白测试结果应低于方法检出限)、全程序空白(每批样品全程序空白的样品数量不少于该批样品总数的 10%)和分析空白试验。
2)方法检出限:16 种多环芳烃方法检出限有具体数据。
3)回收率:空白加标和多环芳烃替代物的回收率应在 60% - 130%。
4)精密度:16 种多环芳烃在不同浓度水平的精密度有相应数据。
5)标准曲线的使用:每个工作日应测定一种或几种浓度的标准溶液以检验标准曲线,若某一化合物的测定值与标准值的相对标准偏差大于 10%,则应重新绘制标准曲线。
6)平行样:平行双样数量为总样品数的 10% - 20%,平行双样相对偏差应低于 30%。

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